11-86

Recomandați documente

Dacă soluția devine incoloră sau maronie la fierbere, repetați determinarea cu o diluție mai mare de apă. În paralel, se prepară un semifabricat din 50 cm3 de apă de diluare, la care pierderea de 0,002 mol/dm3 KMnO 4 nu trebuie să depășească 0,2 cm3! Titrarea trebuie efectuată în 3 replici, iar scăderea în greutate trebuie calculată în medie. Rezultatele sunt date în mg/l! Calcul: O 2 (mg/l) 

(2a  b)  f  80 V

a = pierderea soluției de KMnO 4 la titrarea probei în cm3 b = pierderea soluției de KMnO 4 la titrarea martorului în cm3 f = factorul soluției de KMnO 4 (aproximativ 1 000) V = volumul probei de apă utilizat în cm3 (5 cm3 )) Rezultatele trebuie raportate la cel mai apropiat 0,1 mg/l la cel mai apropiat 0,1 mg/l și la cel mai apropiat mg/l între 10 și 100 mg/l. Materiale necesare: factor cunoscut 0,002 M soluție de măsurare KMnO 4, 0,005 M soluție de acid oxalic, soluție de acid sulfuric diluată 1: 2, piatră fierbinte, probe de apă cu concentrație necunoscută, apă distilată. Echipament necesar: 4 flacoane Erlenmeyer de persoană, pipete abdominale de 5 și 20 ml, cilindru de măsurare, buretă, picioare de fier, plasă de azbest, arzător cu gaz. Conținutul „Protocolului” ar trebui să fie:  o scurtă descriere a exercițiului,  datele de măsurare și calcule,  rezultatele (cu propriul număr de eșantion!).

Determinarea consumului de oxigen ar trebui să fie făcută de toată lumea cu un eșantion necunoscut numerotat!

2 SZIE Facultatea de Agricultură și Științe ale Mediului DEPARTAMENTUL DE CHIMIE ȘI BIOCHIMIE PRACTICA DE ANALIZĂ A APEI

4,3 99,5 0,5 8,3 1,0 97,8 1,2

5 6 Procentul de forme de CO2 95,4 67,7 4,6 32,3 9 10 Procentul de forme de CO2 0,2 94,1 62,5 5,7 37,5

7 17,3 82,7 11 14,3 85,7

Definiții: ALCALIN: suma substanțelor reactive la acid în apă, în funcție de pH-ul punctului final al titrării. (Valoarea sa este de obicei dată în mmol/L per ion monovalent.) 1. Alcalinitate fenoftalenică (alcalinitate p): alcalinitate determinată folosind un indicator fenoftalenic sau un indicator potențial de punct final până la pH 8,3. 2. Alcalinitate totală sau metil portocaliu (m-alcalinitate): alcalinitate determinată la pH 4,3 folosind un indicator metil portocaliu sau amestec sau un indicator potențial de punct final. Cunoscând valorile alcalinității p- și m, conținutul de ioni bicarbonat, carbonat și hidroxid din apă poate fi calculat, presupunând că nu există alți ioni care cauzează alcalii în calitatea apei potabile.

II.1. Determinarea alcalinității libere (p-) a apei Partea alcalinității totale care depășește pH 8,3 se numește alcalinitatea liberă a apei (alcalinitatea p). Carbonații și hidroxizii dizolvați pot crește pH-ul apei peste 8,3. Procedură: La 100 cm3 de apă se adaugă două picături de soluție indicatoare de fenolftaleină și se titrează cu HCI 0,1 M până se decolorează. În timpul titrării, un tampon alb este plasat sub balon pentru a asigura o mai bună vizibilitate a culorii. Titrarea trebuie efectuată în 3 replici, iar scăderea în greutate trebuie calculată în medie. Exprimați rezultatele în mg-echivalent/dm3. Numărare: alcalinitate liberă:

mg - echivalent/dm 3 

a  f  c  1000 V

Consumul de soluție standard 0,1 M HCI în cm3, concentrația soluției standard (0,1 mol/dm3), factorul soluției standard acid clorhidric (aproximativ 1 000), volumul probei utilizate pentru determinare (100 cm3).

II. 2. Determinarea alcalinității m a probei de apă Alcalinitatea m a probei de apă: în prezența unui indicator portocaliu de metil, se titrează proba cu acid până când indicatorul precipită; Până la atingerea unui pH de 4,3. Consumul de acid măsurat este exprimat în unități de probă de acid mval/dm3 de apă. Dacă pH-ul probei de apă fără titlu este sub pH 8,3, nu are alcalinitate detectabilă de indicatorul fenolftaleinei. Determinarea alcalinității m trebuie efectuată cu ajutorul indicatorului de amestec verde metil roșu-bromocrezol, care își schimbă culoarea la pH 4,3, pentru a îmbunătăți perceptibilitatea schimbării culorii! 4 SZIE Facultatea de Agricultură și Științe ale Mediului DEPARTAMENTUL DE CHIMIE ȘI BIOCHIMIE PRACTICA ANALIZEI APEI

Procedura de determinare:

Se cântăresc 100 cm3 dintr-o probă de apă cu concentrație necunoscută preparată în practică. Adăugați 1-2 picături de soluție indicator la probă. Se titrează cu 0,1 M HCI până când culoarea probei de apă se schimbă de la verde la roșu. Titrarea trebuie efectuată în 3 replici, iar scăderea în greutate trebuie calculată în medie. Exprimați rezultatele în mg-echivalent/dm3. Socoteală:

Alcalinitate totală:

mg - echivalent/dm 3 

b  f  c  1000 V

Dacă eșantionul nu avea alcalinitate liberă (p-), cu siguranță nu conține ioni carbonat, adică toată alcalinitatea (m) se referă la conținutul de ioni de hidrocarbonat. Materiale necesare:

Soluție standard de HCI 0,1 M cu factor cunoscut, indicator de amestec de metil roșu-bromocrezol verde, indicator de fenoftalenă, probe de apă cu concentrație necunoscută. Dacă este necesar, diluați necunoscutul cu apă distilată fiartă și răcită. Instrumente necesare:

9 baloane Erlenmeyer pe jumătate de masă, 50 ml pipetă pentru burta, buretă. Sarcină:

1. Efectuați testul cu fenoftaleină pe o probă de 100 cm3 de apă. 2. Dacă culoarea eșantionului a devenit roz, mai întâi determinați alcalinitatea p și apoi continuați să determinați alcalinitatea m pe aceeași probă. Dacă culoarea eșantionului nu s-a schimbat sub influența fenoftalenei, aceasta determină doar alcalinitatea m. 3. Pe baza valorilor de alcalinitate m și p ale probelor de apă emise, dați conținutul probabil de hidroxid, carbonat și bicarbonat în mmol/dm3 .

5 SZIE Facultatea de Agricultură și Științe ale Mediului DEPARTAMENTUL DE CHIMIE ȘI BIOCHIMIE PRACTICA ANALIZEI APEI

Următoarea relație tabelară poate ajuta la calcul: OHCO 3 2HCO 3 3 3 mmol/dm mmol/dm mmol/dm3 p = 0 0 0 sec 0,5 m 2p - m sec 0 p = mm 0 0 În tabelul p, desigur, p- alcalinitate, m este valoarea calculată a m-alcalinitate. Calculul se bazează pe faptul că ionul hidroxil și ionul bicarbonat nu sunt prezenți în apă în același timp. Rezultate primite

Explicație: necunoscutul poate conține ioni OH–, CO 3 2– și HCO 3 -, dar ceea ce se dovedește de fapt este că, dacă începem să titrăm cu fenolftaleină, am titrat ionii CO 3 2– + OH– cu acidul consumat până la precipitațiile. În timpul titrării, CO 3 2– devine HCO 3 -, deci dacă se adaugă un indicator de amestec, culoarea probei va fi albastru verzui și poate fi titrată în continuare până la roșu. (Dacă a fost doar OH– în probă, amestecul va deveni roșu imediat când indicatorul este adăugat deoarece nu există HCO 3 în sistem.) Exemplu de calcul: V = 100 ml (proba titrată); f = 1.000; c = 0,1 mol/dm3 (acid clorhidric); alcalinitate liberă (p) pierdere în greutate = 1,0 ml; scădere totală în greutate (m) = 3,5 ml. Valori calculate: alcalinitate liberă (p) = 1,0 mg echivalent/dm3; Alcalinitate totală (m) = 3,5 mg echivalent/dm3. În acest caz, cantitatea de OH–: (p